高壓反應釜操作步驟

1、使用前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
3、上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊，新釜70-100N.m，舊釜100-150 N.m。
4、檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調(diào)速加熱開關調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關。
5、試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應物料和溶劑，重復上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。
6、開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內(nèi)，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值（一般4MPa試漏），15分鐘后觀察其壓力是否有變化，變化小于0.05MPa視為不漏氣。
7、如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
8、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。

其它注意事項：
1．要嚴格按照“高溫高壓反應釜安全使用規(guī)程”使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。
2．壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。
3．釜內(nèi)有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4．正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5．操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
6．實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭動螺母。
7．實驗過程不要離開。
8．反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9．使用前需經(jīng)得負責人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書。